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【知識庫】HighScore (Plus) 軟件進行XRD結晶度分析的四種方法（下）

更新時間：2023-05-26       點擊次數(shù)：1801

馬爾文帕納科強大的XRD數(shù)據(jù)分析軟件Highscore（Plus）可基于兩種通用原理，通過四種不同的方法實現(xiàn)結晶度分析，用戶可根據(jù)標樣情況、樣品特性、依據(jù)標準等不同情況選擇適合自己的結晶度分析方法。


本文將介紹基于另一種原理——Rietveld全譜擬合的定量計算的兩種分析方法，分別是：內標法和外標法。

我們在上篇中介紹了給予全倒易空間X射線散射守恒原理的兩種計算結晶度的分析方法。下篇中，我們將講到另一種基本原理：Rietveld全譜擬合的定量計算，并介紹基于這種原理的另外兩種計算結晶度的分析方法。


通用原理二

Rietveld全譜圖擬合的定量計算方法      


在一個可能含有非晶樣品的混合物中，某物相i的含量絕對值可通過儀器常數(shù)K將物相含量計算統(tǒng)一到絕對尺度上的絕對定量方法進行計算，公式為：


Weighti [%] = Scalei * (ZMV)i * μsample / K

其中：

Scalei：混合物中第i種物相的標度因子；Z:物相i的每個晶胞中含有的化學式數(shù)；

M: 物相i的相對分子質量；

V：物相i的單個晶胞體積。

μsample：樣品的質量吸收系數(shù)；

K：儀器強度常數(shù)，這個常數(shù)只與當前的儀器狀態(tài)與測試條件有關


而常規(guī)的Rieveld全譜圖擬合無標定量分析中，定量計算采用不考慮非晶物相的存在，將所有結晶物相總和歸一化為100%進行計算的相對定量方法，計算公式為：


Weighti [%] = (Scale* ZMV)i /Σp(Scale * ZMV)p


下文中的第三、四種方法（內標法、外標法）均是基于Rietveld全譜圖擬合得到各物相的標度因子Scalei 并一句上述公式進行定量計算，通過內標物含量或儀器常數(shù)K得出各結晶相含量絕對值，最終由100%各結晶相含量綜合，得到非晶相含量，從而計算結晶度。


03丨內標法



內標法是通過摻入已知量的結晶度100%的純物質內標樣S，通過Rietveld無標定量得各結晶物相的相對含量，并通過已知的內標物含量將各結晶物相相對含量統(tǒng)一到絕對尺度上，得到各結晶物相的絕對含量，從而計算剩余的非晶物相含量與結晶度的分析方法。添加的內標物可以是任何已知結構信息的100%結晶物質，不需要與待測樣成分一致。該方法適用于方便混入內標物的樣品，并且可用于有樣品熒光產生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素）的分析。


內標法計算結晶度原理如下圖（Si內標添加量為17%）：

圖片


應用示例：


樣品：LFP生產過程中混合料

測試方法：樣品中加入25%硅粉做內標

分析結果：

圖片

如圖所示，通過內標法分析過程，得各結晶物相絕對含量、非晶相含量36.3%與結晶度63.7%。


04丨外標法


外標法通過與標樣相同的測試條件下測試100%結晶度的外標樣，通過Rietveld擬合計算得到儀器強度常數(shù)K值，并將K值帶入到待測樣的Rietveld擬合模型中得到待測樣各結晶物相的絕對含量，從而得出待測樣結晶度的分析方法。


與內標法類似，外標樣同樣可以是任何已知結構信息的100%結晶物質，不需要與待測樣成分一致。外標法可用于不方便混入內標物的樣品（如固體樣品或不方便混入內標的粉末），但是不可用于有明顯樣品熒光產生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素的情況）。


外標法的原理：理論上，對于純晶相物質（可能為純物質或者混合物）來說，同種配置和測量條件下，測得的儀器強度常數(shù)數(shù)值K是一樣的。通過使用結晶度100%的外標標定K，應用這個被標定的k因子分析待測樣數(shù)據(jù)，會使待測樣Rietveld精修所得各結晶相含量達到一個絕對尺度，而不再是默認的總和100%。這個待測樣結晶相總含量與100%的差值就是非晶含量。

圖片

應用示例：

氧化亞硅負極材料混合物結晶度的測定

圖片

外標樣：硅粉，Rietveld擬合后得到其k值標定待測樣


圖片

待測樣：帶入外標k值Rietveld擬合后得到各結晶物相的絕對含量及非晶含量。


綜上所述，Highscore軟件可進行適用于應用不同原理、各種不同樣品情況下的結晶度分析，用戶可依據(jù)自己的實際情況和分析需求方便地進行結晶度計算。


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