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銳影X射線衍射儀的部分測定應(yīng)用概述

更新時(shí)間:2016-07-12       點(diǎn)擊次數(shù):2501
 一、銳影X射線衍射儀在點(diǎn)陣常數(shù)測定的應(yīng)用
 
    點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),測定點(diǎn)陣常數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。點(diǎn)陣常數(shù)的測定是通過X射線衍射線的位置(θ)的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個(gè)點(diǎn)陣常數(shù)值。
 
    點(diǎn)陣常數(shù)測定中的度涉及兩個(gè)獨(dú)立的問題,即波長的精度和布拉格角的測量精度。波長的問題主要是X射線譜學(xué)家的責(zé)任,衍射工作者的任務(wù)是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應(yīng)的關(guān)系。知道每根反射線的密勒指數(shù)后就可以根據(jù)不同的晶系用相應(yīng)的公式計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)。晶面間距測量的精度隨θ角的增加而增加,θ越大得到的點(diǎn)陣常數(shù)值越,因而點(diǎn)陣常數(shù)測定時(shí)應(yīng)選用高角度衍射線。誤差一般采用圖解外推法和zui小二乘法來消除,點(diǎn)陣常數(shù)測定的度極限處在1×10-5附近。
 
二、銳影X射線衍射儀在晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測定的應(yīng)用
 
    若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大,理論上其粉末衍射花樣的譜線應(yīng)特別鋒利,但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,這種譜線無法看到。這是因?yàn)閮x器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點(diǎn)陣中的主要缺陷決定,故對線形作適當(dāng)分析,原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。
 
    在晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測定過程中,需要做的工作有兩個(gè):⑴從實(shí)驗(yàn)線形中得出純衍射線形,zui普遍的方法是傅里葉變換法和重復(fù)連續(xù)卷積法。⑵從衍射花樣適當(dāng)?shù)淖V線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。這個(gè)步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,并且分離這些因素對寬度的影響,從而計(jì)算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。